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Column Navigation有機(jī)反應(yīng)的二甲基亞砜怎么處理?拿二甲基亞砜做溶劑,反應(yīng)后水洗、乙酸乙酯萃取后產(chǎn)品在水相,然后首要分兩步:
1、二甲基亞砜能與水混合,可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時(shí),溫度不可高于90℃,80°C為宜,否則會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥(方法是在固體中回流幾小時(shí)),然后減壓蒸餾,留意充入氮?dú)庾鳛榫S護(hù)七。
2、將DMSO用適量氫化鈣(一般10%左右)干燥,然后,過濾除去固體物,減壓蒸餾后即得到DMSO。不要常壓蒸餾。
產(chǎn)品在水相,你能夠考慮產(chǎn)品是否具有其他的溶解性。假如產(chǎn)品能夠與烷烴或鹵代烷構(gòu)成溶液,能夠用烷烴或鹵代烷把產(chǎn)品萃取出來,再對(duì)剩余的粗二甲基亞砜做上述處理。
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